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单分散二氧化硅溶胶技术获得宁波市发明创新大赛创新奖

        以软纳米材料课题组为主开发的固液相转移法制备二氧化硅溶胶技术获得第七届宁波市发明创新大赛包括发明创新奖。

      二氧化硅溶胶是最早通过液相法获得的无机单分散胶体粒子。单分散纳米二氧化硅颗粒在抛光、高分子复合及科研中具有较大的需求。目前有多种可选制备方法,但目前真正能够得到单分散纳米二氧化硅颗粒的方法只有正硅酸酯水解法(即Stöber法)及由其派生出的微乳液法。国外高档二氧化硅溶胶采用的Stöber法可以获得高度单分散(σ>3%)、粒径在200~250nm以上的单分散纳米颗粒。其最大缺点是难以制备单分散的小粒径(特别是小于100nm的)二氧化硅溶胶。通过该法可制得的最小15-20 nm的二氧化硅,但呈高度多分散性(通常σ>20%)。微乳液法特别适合于30~60nm二氧化硅溶胶的制备,可制得单分散性比Stöber法更好的二氧化硅溶胶。但同由于需要采用大量的表面活性剂(几倍于最终二氧化硅的量),因此需要大量的清洗工作。另外,在大规模应用时微乳液本身还存在难以保持均匀性的固有特性,这进一步限制了其可能的商业应用。

     软纳米材料课题组在"973"和省重大科技攻关等项目支持下,采用固液相转移新技术制备二氧化硅溶胶,产品粒径在5~500 nm间,精确可调、成本低、操作简便易于放大等优点是本方法的最大特色。进一步进行的小试规模的生产实验发现,将实验室技术放大25倍,同样可以稳定制备出单分散纳米二氧化硅粒子,分散情况与实验室结果完全一致。采用这种方法不仅提供了通过单质硅一步法制备具有单分散性二氧化硅溶胶的方法,而且还可以合成粒径大于5纳米的一系列具有不同粒径的硅溶胶产品,解决了通过单质硅溶解法合成的硅溶胶粒子粒径较小、不能精确调控的缺点。与目前国外企业采用的制备单分散氧化硅溶胶的离子交换法相比,该过程还具有操作工艺简单、重复性好、成本低、产品质量更好的优势。

      同时,软纳米材料课题组还研究了多种具有重要功能的氧化物粉体及胶体规模化可控制备技术,现已开发出具有自主知识产权的单分散的氧化硅、氧化钛、氧化铁和氧化锌等纳米颗粒的规模化制备及尺寸和形貌调控工艺技术,公斤级别的规模小试产品质量达到或超过国际同类产品指标。 该成果已有多项国家发明专利获得授权(专利号:ZL 2006 1 0155112.X,ZL 2008 1 0060916.0),并应用于电子、智能传感器和特种涂料等相关领域。

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